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細數納米顆粒不同粒徑分離方法

發布時間:2022-01-29      點擊次數:246

常見的納米顆粒分離方法



一、場流分級法

場流分級法( field flow fractionation,FFF)由 Giddings于 1966年發明,現已成為納米粒子分離的重要手段。FFF是在一個長而窄的隧道中,將“場"運用于其中的懸浮液或溶液,以垂直(或其他角度)于流動相的方向進行作用,利用在“場"作用下遷移率的不同達到分離的方法。這個“場"可以是半滲透膜的不對稱流動場,也可以是離心力場、重力場、熱場、電場和磁場等。

FFF適用范圍廣,于如大氣、自來水、污水、地表水、底泥、沉積物和生物樣品等復雜基質中納米粒子的檢測。根據樣品擴散系數的不同可以實現持續、高靈敏度和高準確度分離的同時完成物質粒徑分布的測定。FFF的不足之處在于樣品易損失,主要原因是在樣品與分離膜作用的過程中,分離膜會對樣品產生吸附,樣品的pH值、離子強度等也會發生改變。

John等采用不對稱流場流分級法(asym-metric flow field low fraction,AF4)直接在懸浮液中進行分離純化而不需要前處理過程,在去溶劑化的過程中將未溶解的人血清蛋白分離出來;Tasci等改進了傳統的循環電場流分級法,通過修改電路和抵消電壓實現了15~ 40 nm 金納米粒子的高效分離,且能夠使用的電壓振幅、頻率和波形較為寬泛。Mudalige 等131通過對金納米粒子和 AF4分離膜的功能化修飾,減少了分離膜上殘留顆粒的聚積,成功分離了3種不同粒徑的納米粒子,同時提高了分離效率樣品回收率及分離膜的使用壽命。說明AF4方法適于分離粒徑范圍較寬的納米粒子。

離心場流分級法也得到較為廣泛的應用,在離心力的作用下,可根據不同的尺寸和密度,實現納米粒子的分離,具有適用樣品范圍廣、分離效率高的優點。離心場流分級法還可通過與其他儀器聯用來區分或檢測納米粒子。


二、超速離心法

超速離心法(ultracentrifugation)包括密度梯度超速離心法、黏度梯度超速離心法和速度梯度超速離心法等,可根據分離日標納米粒了的大小選擇不同的方法,密度梯度超速離心法是將樣品加在巴生佛度介質中進行沉降,不同大小的納米粒了被分配到特定位置而形成不同區帶的分離方法,是一種廣泛的、非破壞性的、可規?;姆蛛x方法。密度梯度超速離心法已成功應用于不同化學性質、結構和尺寸的金納米粒子以及生物大分子的分離(D。金納米棒出于其獨特的光學性質在醫療診斷上發揮著重要作用。

Akbulut等利用液體多相系統對初合成的金納米棒產品進行速率分區離心來分離不同形狀和大小的金納米棒、納米球和納米顆粒,并在10 min內將金納米棒從48%富集到99%。其中,液體多相系統起到媒介作用,每層都具有不同的黏度,可以促進相同密度,不同流體力學性質的納米粒子一次性的分離和富集,提高了分離效率。對于離心法來說,介質與納米粒子的相互作用決定了納米粒子的分配,是實現體積差異較小的納米粒子分離的關鍵因素,同時也保證了納米粒子結構的完整性。這種差異離心法同樣適用于其他金屬納米粒子。

超速離心法利用納米粒子重量,密度等性質的不同實現其分離和富集,可對化學修飾的納米粒子進行純化,對不同形貌、尺寸或聚集情況的納米粒子進行分離,同時具有樣品損失少的優點,目前已被廣泛地應用于金納米粒子和量子點的分離。


三、膜分離法

膜分離法( membrane separation)一般是通過膜的過濾作用保留不同尺寸的納米粒子,從而達到分離的日的。超濾過程是一種加壓分離方式,具有分離速度快適用范圍廣的特點,可以達到工業化規模。與樹脂色諧相比,膜分離法更簡便高效,更容易實現實驗室及工業應用,并促進了血液透析裝置的創新。膜的厚度、孔徑、疏水性及內表面積是影響分離效果和分離速率的重要因素。表面積較高會導致樣品滯留、損尖和堵塞;膜較厚會使純化過程中的傳輸速度過慢。Gaborski等研制出了超薄的納米晶硅膜,實現了金納米粒子和蛋白質的高效分離。多孔納米晶硅薄膜具有順滑、疏水的內壁,具有一定的抗壓能力、較高的液壓滲透性和尺寸分辨能力。其在分離過程中膜結構不受溶劑的影響而改變,濾出液不會被稀釋,可以用來純化低聚蛋白質中的單聚體或挑選出單-性質的量子點。碳纖維膜具有多孔性、靈活性和交聯性,而靜電紡絲方法制造出的碳纖維膜往往具有孔徑分布不均-的缺點。 Liang 等制備的碳素纖維膜的孔徑分布均一,可以從溶液中過濾出一-定粒徑的納米粒子,而多孔性和疏水性的特點也使得該膜具有較高的通量。該膜成功地分離了2種不同尺寸的金納米粒子和3種不同尺寸的金納米粒了和銀納米粒子自組裝休。這種依據尺寸的差異性進行分離的方法,可應用于高分子、病毒、細菌和微生物等納米、微米級顆粒的分離。


四、色譜分離法

膜分離法適用于高濃度納米粒子的分離,而對于低濃度的納米粒了,色譜分離法( chromatographyseparation)具有更好的優勢。色譜分離法的特點在于對樣品進行分離的同時可以定量檢測。由于納米粒子自身的流體力學性質和電泳性質等,其在表面修飾前后的結構變化都可以通過色譜方法進行分離和檢測。較常用的色譜分離法包括高效液相色譜法、尺寸排阻色譜法、毛細管電泳色譜法等,并可根據不同的分離對象和分離目的對色譜固定相、流動相及色譜柱進行選擇。

尺寸排阻色譜法可根據樣品形狀和尺寸的不同實現對納米粒子的分離,具有分離時間短、帶寬窄、靈敏度高、樣品損失少的優點。Al-Sid-Cheikh 等利用尺寸排阻色譜與紫外誘導耦合等離子體質譜聯用檢測環境中的有毒金屬、不同相對分子質量的有機物及不同尺寸納米粒子的吸附、解離等行為。這種方法可以實現反應的定量檢測,并能精確篩分不同尺寸和重量的納米粒子。碳納米管具有獨特的電學、物理學和光學性質,在電子、器件、生物等研究中得到廣泛應用。


五、磁性分離法

磁性分離法( magnetic separation)是利用磁性作用力對納米粒子進行有效分離的方法。早年就已經發展出了軸向流動形式的磁分離,通過改變孔道數、孔道尺寸、分離器長度和磁性線、圈等達到高效分離的效果。最近, Magnet “等研究了磁場作用下的微粒子填充床閉環過濾系統,該系統能有效清除吸附于磁性納米粒子上的納米污染物。

在幾種納米粒子粒徑相似的體系中,采用梯度離心、超濾等方法都難以將其分離,可以通過磁性納米粒子選擇性捕獲特定的目標納米粒子來實現其分離。針對目標納米粒子的表面化學特性,設計和合成適宜的高選擇性捕獲該目標納米粒子的磁性納米粒了,并將二者混合,再通過磁場作用達到特異性分離的日的。


六、本章總結

納米粒子的分離是材料合成和環境凈化等領域的基礎性研究課題。其分離方法較多,FFF是一種沒有固定相的“單相色譜"分離法;超速離心法主要用于分離沉降速度有差異的納米粒子;膜分離法適用于高濃度物質的分離;色譜法能對微量樣品進行分離和檢測;磁分離法理論上適用于任何納米粒子的分離。分離效率高且特異性強.但需要特定的功能化修飾。納米粒子分離方法的評價主要集中在高效性、特異性操作的簡便性、重復性和回收利用性等方面。納米粒子合成與分離過程的一體化也是未來發展的重要方向。


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